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            LA39701型 銨離子含量測定儀的技術(shù)參數(shù)及試驗(yàn)步驟添加時(shí)間:2024-11-13 11:16:22
            LA39701型 銨離子含量測定儀的技術(shù)參數(shù)及試驗(yàn)步驟

            LA39701銨離子含量測定儀


            一、概述

            依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 39701-2020《粉煤灰中銨離子含量的限定及檢驗(yàn)方法》其中的蒸餾滴定法(基準(zhǔn)法),本公司推出本型號(hào)設(shè)備。

            適用于作水泥混合材、砂漿和混凝土摻合料的粉煤灰及指定采用上述標(biāo)準(zhǔn)的其他材料。

            粉煤灰中銨離子附著在粉煤灰表面,以NH4+的形式存在,粉煤灰中銨離子含量不大于210mg/kg。

            二、試驗(yàn)原理

            將粉煤灰與水混合,調(diào)整pH值至堿性,進(jìn)行蒸餾,用稀硫酸溶液吸收蒸餾出的NH3,使粉煤灰中銨離子轉(zhuǎn)移至蒸餾液中。以甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硫酸,通過蒸餾液中的NH4+含量,計(jì)算出粉煤灰中的銨離子含量。


            1——蒸餾瓶      2——加熱套      3——顯示屏

            4——按鍵調(diào)節(jié)區(qū)  5——燒杯        6——提手

            7——內(nèi)置冷凝管

            三、技術(shù)參數(shù)

            電源電壓:220V±10%,50HZ

            功率:360W

            蒸餾定時(shí)范圍:1~99分鐘

            計(jì)時(shí)精度:<0.001

            工作環(huán)境:溫度0~40℃,相對(duì)濕度<80%

            四、試劑說明

            H2SO4):密度1.84g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%~98%。

            氫氧化鈉(NaOH):化學(xué)純。

            (鄰)苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4):基準(zhǔn)試劑。

            乙醇(CHOH):乙醇的體積分?jǐn)?shù)為95%。

            酚酞指示劑溶液(10g/L):將lg酚酞溶于100mL乙醇中。

            硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L:量取3mL硫酸,緩緩注入1000mL水中,冷卻,搖勻。

            氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L

            1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制:

            稱取20g氫氧化鈉(NaOH)溶于水后,加水稀釋至5L,充分搖勻,貯存于塑料瓶中。

            2)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定:

            采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。稱取0.5g(m1)鄰苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4,基準(zhǔn)試劑),精確至0.0001g,置于300mL燒杯中,加入約200mL冷水(預(yù)先新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),攪拌使其溶解,加入6~7滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色,記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。

            氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算:

             

            式中:

            c -氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

            m1-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,單位為克(g);

            V1-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

            204.2-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。

            甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液

            50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L):將0.1g甲基紅溶于50mL乙醇中。

            50mL亞甲基藍(lán)-乙醇溶液(1g/L)將0.05g亞甲基藍(lán)溶于50mL乙醇中。

            50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L)和50mL亞甲基藍(lán)-乙醇溶液(1g/L)混合得到甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。


            LA39701銨離子含量測定儀

            五、試驗(yàn)步驟

            1. 蒸餾液的制備

            (1) 連接循環(huán)泵至儀器背后的水管接頭,上方為出水口,下方為進(jìn)水口,使用自來水冷卻。

            (2) 打開設(shè)備電源開關(guān),點(diǎn)擊對(duì)應(yīng)按鍵調(diào)節(jié)“蒸餾定時(shí)”一般調(diào)至25分鐘即可,根據(jù)實(shí)際使用情況用戶可自行調(diào)整。

            (3) 移取20.00mL硫酸溶液于250mL燒杯中,加入3~4滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。將蒸餾瓶出口玻璃管插入燒杯底部硫酸溶液中。

            (4) 稱取10g粉煤灰樣品(m2),準(zhǔn)確至0.01g,放入250mL燒杯中。另用量筒量取約210mL蒸餾水,將蒸餾水與粉煤灰混合均勻并移入500mL蒸餾瓶中。為使粉煤灰能全部轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中,燒杯應(yīng)沖洗兩次。

            (5) 在蒸餾瓶中加入約0.2g氫氧化鈉,迅速連接好蒸餾裝置并確保密封以防氨逸出,待蒸餾。

            (6) 點(diǎn)擊“加熱開”,設(shè)備開始加熱輸出。

            加熱開始輸出后,如果打開“計(jì)時(shí)”功能,在計(jì)時(shí)時(shí)間到達(dá)設(shè)置的“蒸餾定時(shí)”時(shí)間后,加熱將自動(dòng)停止。

            (7) 當(dāng)燒杯內(nèi)蒸餾液體積達(dá)到200mL后停止加熱,卸下蒸餾瓶,用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在燒杯中,然后取出燒杯即可。

            2. 滴定

            用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴蒸餾后收集到燒杯中的溶液,直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色。消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V2。

            3. 空白試驗(yàn)

            按照上述1、2同樣的分析步驟、試劑和用量,不加粉煤灰試料進(jìn)行平行操作,制備空白試樣兩份,測定空白試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,并取平均值V3。試驗(yàn)用水不變的情況下,空白試驗(yàn)只進(jìn)行一次。

            4. 計(jì)算

            粉煤灰中銨離子含量w按下式計(jì)算:

             

            式中:

            W - 粉煤灰中銨離子含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

            C  -氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

            V2-滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL)

            V 3-空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

            0.01804-1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿@離

            子的質(zhì)量,單位為千克每摩爾(kg/mol);

            m2-試料質(zhì)量,單位為克(g)。